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生活飲用水中丙烯酸含量檢測

1.1 參考方法

《GB/T 5750.8-2022 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第 8 部分：有機(jī)物 指標(biāo)》

Reference method: "GB/T 5750.8-2022 Standard Test Methods for Drinking Water Part 8: Organic Matter Indicators"

1.2 色譜條件

流量（Flow rate）：1.0 mL/min

檢測波長（Wavelength）：UV205 nm

進(jìn)樣體積（Injection Volume）：100 μL

柱溫（Column Temperature）：35 ℃

壓力（Pressure）：9.15 MPa

流動相組成（Mobile phase, V/V）：A:0.2% 磷酸溶液（pH=1.82）；B: 乙腈

1.3 儀器配置

泵（Pump）：P3220 高壓恒流泵（1 臺）

檢測器（Detector）：D3210 紫外 - 可見檢測器（1 臺）

進(jìn)樣器（Autosampler）：S3210 自動進(jìn)樣器（1 臺）

柱溫箱（Column oven）：O3220 柱溫箱（1 臺）

數(shù)據(jù)處理：Kromstation 色譜數(shù)據(jù)工作站等

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000 mg/L）：準(zhǔn)確稱取 10.0 mg 丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品置于有少量純水的 10 mL 容量瓶中，并用純水定容至刻度。

丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)使用液（10 mg/L）：移取 0.5 mL 丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液置于有少量純水的 50 mL 容量瓶中，并用純水定容至刻度。

移取丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)使用液 0 mL、0.025 mL、0.05 mL、0.1 mL、0.2 mL、0.3 mL、0.4 mL 置于有少量純水的 5 mL 容量瓶中，并用純水定容至刻度，得到 0 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、400 μg/L、600 μg/L、800 μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

1.5 實(shí)際樣品前處理

水樣的采集：用離心管分別采集實(shí)驗(yàn)室自來水水樣及實(shí)驗(yàn)室飲用水水樣。

水樣的處理：取 2 mL 水樣經(jīng) 0.22 μm 混合纖維素酯濾膜過濾后直接進(jìn)行測定。

加標(biāo)樣品 1（50 μg/L）：取 1.5 mL 實(shí)驗(yàn)室飲用水水樣及 0.1 mL 800 μg/L 丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng) 0.22 μm 混合纖維素酯濾膜過濾后進(jìn)行測定。

加標(biāo)樣品 2（200 μg/L）：取 1.2 mL 實(shí)驗(yàn)室飲用水水樣及 0.4 mL 800 μg/L 丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng) 0.22 μm 混合纖維素酯濾膜過濾后進(jìn)行測定。

加標(biāo)樣品 3（600 μg/L）：取 0.4 mL 實(shí)驗(yàn)室飲用水水樣及 1.2 mL 800 μg/L 丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品經(jīng) 0.22 μm 混合纖維素酯濾膜過濾后進(jìn)行測定。

2 測試（實(shí)驗(yàn)）結(jié)果

2.1 典型譜圖（Typical spectra）

600 μg/L 的丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品按 1.2 實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣分析，所得結(jié)果如下所示：

2.2 重復(fù)性（Repeatability）

采用 600 μg/L 丙烯酸標(biāo)品按 1.2 實(shí)驗(yàn)條件連續(xù)進(jìn)樣 7 針，所得譜圖及數(shù)據(jù)如下：

2.3 線性曲線（Linear curves）

采用濃度分別為 0 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、400 μg/L、600 μg/L、800 μg/L 的丙烯酸標(biāo)品按 1.2 實(shí)驗(yàn)條件，所得數(shù)據(jù)及線性曲線如下：

圖 4 線性曲線圖（Fig. 4 Linear graph）所得曲線方程為 (y=0.5034 x+1.2352)，(r=0.9999)，大于 0.9995，在 0-800 μg/L 之間具有良好的線性關(guān)系。

2.4 靈敏度（Sensitivity）將 50 μg/L 的丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品按 1.2 實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣分析，所得計算結(jié)果如下所示：

50 μg/L 的丙烯酸色譜峰信噪比（S/N）為 76，大于 10。進(jìn)一步計算儀器檢出限和定量限，如下表 5 所示：

2.5 加標(biāo)回收率（Spiked recovery rate）

將實(shí)際樣品（實(shí)驗(yàn)室飲用水）、加標(biāo)樣品 1（50 μg/L）、加標(biāo)樣品 2（200 μg/L）、加標(biāo)樣品 3（600 μg/L）按 1.2 實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣分析，所得計算結(jié)果如下所示：

2.6 實(shí)際樣品分析

將實(shí)際樣品（實(shí)驗(yàn)室飲用水）按 1.2 實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)樣分析，所得計算結(jié)果如下所示：

3 結(jié)論

丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)品采用依利特 iChrom5100 系統(tǒng)及 Supersil ODS2 5μm，ID4.6×250mm 色譜柱所測得的各項(xiàng)指標(biāo)均滿足系統(tǒng)適用性要求，具體如下表所示：

完整方案（PDF 版）下載提示

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高清資料：圖 1 至圖 9 高清色譜圖（含峰形放大細(xì)節(jié)、基線噪聲標(biāo)注）、實(shí)際水樣（自來水 / 飲用水）檢測原始數(shù)據(jù)圖譜；

操作指南：丙烯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制視頻、水樣過濾（0.22μm 濾膜操作）分步演示、色譜柱活化與維護(hù)教程；

拓展數(shù)據(jù)：不同實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下的方法驗(yàn)證報告（精密度、穩(wěn)定性）、儀器操作日志模板、試劑純度驗(yàn)證記錄；

附錄文件：GB/T 5750.8-2022 標(biāo)準(zhǔn)原文節(jié)選、儀器校準(zhǔn)證書模板、耗材訂貨清單（色譜柱、濾膜、試劑型號編碼）。

下載通道

直接下載：www.fangytang.com/ 生活飲用水丙烯酸檢測方案

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