作者:依利特 來源:液相售后 2026-01-22 17:12:47
換對一瓶溶劑,清對一根針,問題也許就迎刃而解。
通過上期的快速定位法,若你已判定問題來自“外部污染”,那么恭喜,你已鎖定了超過80%的空白出峰元兇。
今天,我們就直擊核心,拆解“溶劑、容器、前處理”這三大外部污染源,提供一份即學即用的排查清單。
太長不看:系統排查流程圖
面對外部污染,建議遵循下圖所示的“從易到難”路徑,高效解決問題

污染源之首:溶劑與流動相
流動相是色譜系統的“血液”,其純度直接決定基線噪音和鬼峰水平。
核心排查點:
1.溶劑等級是否足夠?
切忌使用“分析純”試劑進行HPLC/LCMS分析。
必須使用“HPLC級”或“LCMS級”色譜純溶劑(如甲醇、乙腈)。
行動: 立即更換為新開封、原包裝的合規溶劑重新配制流動相。
2.用水是否超純?
水是流動相中常見的污染載體。
標準: 必須使用電阻率為18.2 MΩ·cm的新鮮超純水。
行動: 更換實驗室超純水機新制的水,或使用商品化的色譜純水。
3.緩沖鹽是否可靠?
低純度緩沖鹽是無機雜質和有機雜質的重要來源。
標準:使用≥99.5%的色譜級緩沖鹽(如乙酸銨、甲酸銨)。
要點:緩沖鹽溶液需 “現配現用” ,避免微生物滋生或降解。
進階技巧:
若鬼峰在梯度洗脫的特定時間段出現,可分別單獨進樣純水和純有機相,以判斷污染源自水相還是有機相。
隱形污染源:樣品瓶與進樣耗材
你的樣品瓶和進樣針,可能正在“悄悄”釋放污染物。
核心排查點:
1.樣品瓶與墊片
塑料瓶(如PP材質):可能溶出增塑劑,成為鬼峰來源。
橡膠墊片:可能釋放硫化物等有機物。
行動: 優先使用玻璃樣品瓶與PTFE(聚四氟乙烯)/硅膠復合墊片。更換為全新耗材進行驗證。
2.進樣針與洗針液
進樣針內壁可能殘留高濃度樣品。
自動進樣器的洗針液不純或污染,會導致交叉污染。
行動:
手動進樣針:用強溶劑(例如,反相體系一般用純甲醇;正相體系一般用異丙醇)反復沖洗10次以上。
自動進樣器:更換洗針瓶中的溶劑,并增加洗針次數(如從2次增至5次)。
復雜污染鏈:前處理環節
對于需要萃取、凈化的樣品,前處理是污染的“重災區”。
核心排查點:
1. 提取試劑
即使是色譜純試劑,不同批次間也可能存在差異。
行動: 直接進樣一針“提取試劑空白”(不經過任何處理),是判斷試劑問題的金標準。
2.凈化耗材(如SPE小柱)
SPE小柱的填料、篩板可能含有可溶出物。
行動: 進行“小柱空白實驗”:用洗脫溶劑過柱,收集流出液進樣。若出峰,立即更換品牌或批次。
3.濃縮過程
氮氣不純:普通氮氣中的油分和有機物是常見污染源。
濃縮管不潔:重復使用的濃縮管可能存在殘留。
行動: 使用高純氮氣(≥99.999%),并對濃縮管進行充分的甲醇清洗和烘干。
主動預防:系統級鬼峰解決方案
完成上述外部污染排查后,若鬼峰問題在復雜方法(如使用緩沖鹽、梯度洗脫)中仍反復出現,可以考慮從“被動排查”轉向“主動預防”——在泵后、進樣器前安裝依利特鬼峰捕集柱(貨號:31110620,佳杰GT-01鬼峰捕集柱 ID4.6*50mm;貨號:31110621,佳杰GT-01鬼峰捕集柱 ID2.1*50mm),可系統性地吸附流動相及儀器管路中的痕量雜質,從源頭減少鬼峰生成,保護分析柱與檢測器。

依利特鬼峰捕集柱核心價值:
將其納入日常流路,是從根本上提升方法穩定性、確保數據準確性的高效選擇。
| 特點 | 帶來的收益 |
| 高效吸附 | 長效捕集流動相中的有機雜質與離子污染物,顯著降低基線噪音和隨機鬼峰。 |
| 穩定基線 | 在高水相梯度起始等嚴苛條件下,仍能幫助獲得平滑、穩定的基線。 |
| 簡單易用 | 兼容主流液相系統,安裝后無需復雜方法變更。 |
| 保護儀器 | 延長昂貴分析柱與質譜離子源等關鍵部件的使用壽命,降低維護成本。 |
總結
建立防污染標準操作程序
絕大多數外部污染可通過 “更換” 和 “清潔” 解決。但更深層的價值在于建立預防機制:
1.耗材標準化:統一采購并使用通過驗證的色譜級耗材。
2.試劑管理:溶劑、緩沖液標注開封日期,并規定有效期。
3.前處理空白監控:將前處理空白作為必做質控樣,持續監控污染風險。
通過以上系統排查,你不僅能解決眼前的鬼峰問題,更能從根本上提升實驗室數據的可靠性與重現性。