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液相手動進樣注意事項及常見問題解決方案?

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作者:依利特 來源:液相售后 2025-10-15 13:38:22


配置手動進樣器的液相色譜儀現在仍有眾多的用戶。用戶只需用電腦通過USB或RS232接口啟動色譜工作站軟件就能控制與采集數據,進行色譜分析。


進樣閥使用要點?

對于咱們實驗中常用的 7725I 型進樣閥,日常操作里有三個細節得格外留意,做好這些能少走不少彎路:?

溢流管堵塞處理?

要是你發現注射針推起來特別費勁,那大概率是進樣閥的溢流管堵了。這種情況大多是因為用鹽溶液當樣品溶解流動相時,鹽分在溢流管排空端口慢慢結晶造成的。別著急,解決辦法很簡單:找個小燒杯裝些蒸餾水,把溢流管口泡在里面一會兒,端口的鹽結晶就會溶解,問題也就迎刃而解了

進樣閥清潔維護?

樣品環里要是殘留了之前進樣的樣品,很容易污染后續樣品,影響實驗結果,所以清潔步驟一定要做到位,具體可以按這幾步來:?

a、進樣閥有INJECT和LOAD兩個檔位,先把它調到LOAD位置,用注射器吸大概40uL流動相,反復沖洗進樣閥幾次;?

b、接著把進樣閥扳手扳到INJECT位置,還是用40uL流動相,再清洗幾次;?

c、等這兩步清潔做完,再進行樣品注射就沒問題了。跟著這個流程操作,能有效避免進樣閥帶來的污染,減少干擾峰的出現,讓分析結果更準確。?


表1.進樣閥使用要點?

表1.進樣閥使用要點?


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進樣量控制技巧?

用色譜進樣閥進樣時,樣品量的控制很關鍵。因為樣品溶液在樣品環管路里會形成徑向速度梯度,想讓樣品環完全充滿樣品溶液,實現精準定量,進樣量就得達到樣品環體積的 2 倍以上才行。?

常見問題及解決方案?

針頭堵塞問題?

1、癥狀:推注射器推桿時能明顯感覺到阻力,樣品沒辦法正常注入?

2、原因:樣品里有顆粒物,或者樣品發生了沉淀?

3、解決方法:拿 0.22μm 或 0.45μm 的濾膜給樣品過濾一下,確保樣品完全溶解,這樣就能順利進樣了。?

樣品殘留與交叉污染?

1、癥狀:色譜圖上出現不知道是什么的峰,而且保留時間反復無常,不穩定?

2、原因:進樣閥沒清洗干凈,或者樣品本身有吸附性?

3、解決方法:可以多清洗幾次進樣閥,也能用強溶劑沖洗,要是情況特殊,還可以用專用的清洗液,這樣就能減少殘留和污染了。

進樣體積不準確?

1、癥狀:峰面積忽大忽小,重復性差,定量結果也不穩定?

2、原因:每次注射的手法不一樣,或者樣品溶液里有氣泡?

3、解決方法:盡量保持每次進樣速度一致,進樣前輕輕彈一彈注射器,把里面的氣泡排出去,這樣進樣體積就能更準確。?

漏液問題?

1、癥狀:能看到接口處有液體積下來,系統壓力也不穩定?

2、原因:密封圈用久了磨損了,或者接頭松動了?

3、解決方法:平時要定期更換密封圈,沒事的時候多檢查檢查,把所有連接的部位都擰緊,這樣就能避免漏液情況的發生。?

壓力異常波動?

1、癥狀:系統壓力突然一下子升高,或者突然降低?

2、原因:樣品溶劑和流動相不兼容,產生了沉淀?

3、解決方法:提前確認好樣品溶劑和流動相能不能相互溶解,要是不兼容,就適當調整一下溶劑體系,防止出現沉淀影響壓力。?

峰形異常?

1、癥狀:色譜峰出現分叉、前延或者拖尾的情況?

2、原因:樣品溶劑的強度比流動相大,或者進樣體積太大了?

3、解決方法:根據情況調整樣品溶劑的強度,再優化一下進樣體積,這樣峰形就能恢復正常了。?


表2.常見問題及解決方案


日常維護建議?

1、定期清洗:每次進樣結束后,都要按照規程把進樣閥清洗干凈,這是保護儀器的基礎步驟。?

2、密封件檢查:每個月都要檢查一次進樣閥的密封圈,一旦發現有損壞或者老化的情況,就及時更換,別等出了問題再補救。?

3、樣品準備:做實驗前,一定要確保樣品完全溶解,并且根據需要進行適當過濾,這樣能減少對儀器的傷害,也能保證實驗結果的準確性。?

4、溶劑兼容性:在選擇樣品溶劑和流動相時,要多留意它們之間的兼容性,避免因為不兼容引發故障。?

5、記錄保存:每次儀器出現問題,以及解決問題的方法,都要詳細記錄下來,慢慢建立起一個故障處理數據庫,以后再遇到類似問題,就能快速解決了。?


表3.日常維護建議

表3.日常維護建議


液相色譜技術概述?

液相色譜技術根據固定相狀態的不同,主要分為液-液色譜 (LLC) 和液-固色譜(LSC)兩種。現在咱們用的現代液相色譜儀,一般都包含高壓輸液泵、進樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器和信號記錄系統這些關鍵部分。和以前的經典液相柱色譜裝置比起來,現代液相色譜儀在分析效率、速度還有靈敏度上,都有很明顯的優勢,能幫咱們更高效地完成實驗。?

其實,正確的進樣操作加上定期的儀器維護,不僅能讓分析結果更準確,還能延長儀器的使用壽命,減少運行成本。在平時做實驗的時候,咱們操作人員多養成好的實驗習慣,嚴格按照操作規程來,發現問題及時解決,這樣既能保證實驗順利進行,也能讓儀器一直保持良好的工作狀態,更有利于相關內容被百度收錄。



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