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在日常使用LC-MS/MS進行檢測時，是否曾遇到基線偏高、空白樣本中出現(xiàn)雜峰的問題？這不僅影響數(shù)據(jù)質(zhì)量，也可能延誤實驗進度。今天，我們就來梳理一套清晰實用的排查思路，助你快速定位問題所在！

第一步：判斷基線高的類型

情況一：僅某一個離子對基線高

1、通常與該離子對相關，常見于脫水峰。  

2、可嘗試更換離子源類型，如使用APCI源，其基線通常較低。  

3、適當調(diào)小IS電壓等參數(shù)。

情況二：多個MRM通道基線整體偏高

若平時基線正常的物質(zhì)突然升高，或整體基線抬高，可能原因包括：  

1、流動相污染

2、液相系統(tǒng)或色譜柱污染

3、儀器離子源或錐孔污染

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第二步：從液相部分入手

1、流動相污染 - 建議有機相（甲醇、乙腈）現(xiàn)用現(xiàn)開，避免使用開封后長時間放置的溶劑。  - 水相易滋生微生物，建議使用去除離子和有機物的純水，或使用瓶裝水。  - 注意甲酸、醋酸銨等添加劑的試劑純度（至少LC 級,好LCMS 級試劑）。

2、容器與工具污染 - 槍頭、藥勺等若暴露在樣品預處理區(qū)域，易被污染，建議使用新開封的耗材。  - 流動相瓶子需徹底清洗。

3、系統(tǒng)沖洗（Purge）  - 使用干凈流動相持續(xù)沖洗系統(tǒng)，并多次進樣空白（如水），有助于降低噪音。

第三步：檢查質(zhì)譜部分

1、氣路污染 - 氣源或?qū)嶒灜h(huán)境可能被污染，建議更換為干凈氣源（如液氮,純度99.99%），并檢查氣路密封性。

2、離子源污染 - 進樣高濃度樣品后，離子源和管路易污染，需定期清洗。  - 檢查是否有漏液、加熱頭老化等問題。

3、離子路徑前端污染 - 包括Curtain Plate、Orifice、QJet、Q0等部位，需定期維護。

4、方法參數(shù)設置 - 調(diào)整分辨率（如設為OPEN或LOW）、氣體流量、離子源溫度、IS電壓等，觀察基線變化。

第四步：關注環(huán)境與耗材污染

1、實驗室內(nèi)避免存放高濃度樣品或揮發(fā)性固體，防止環(huán)境污染。

2、配制流動相應在獨立區(qū)域進行，遠離樣品前處理區(qū)。

3、色譜柱（尤其是捕集柱）也可能引入污染，建議專項專用，并定期更換。

總結：排查流程建議

1. 先液相后質(zhì)譜：從流動相、耗材、沖洗系統(tǒng)開始。  

2. 單質(zhì)譜測試：斷開液相，飛線或設置IS=0，判斷是否為質(zhì)譜本身問題。

3. 環(huán)境與氣源：檢查實驗室空氣與氣源純度。

4. 專項柱驗證：使用專用捕集柱（推薦依利特佳杰鬼峰捕集柱）或色譜柱排除柱污染。

通過以上系統(tǒng)性的排查，大多數(shù)基線高、空白出峰的問題都能得到有效解決。

記住：良好的實驗習慣 + 定期儀器維護是保證數(shù)據(jù)可靠的關鍵！